减压氩气环境下激光显微发射光谱特性

　　微观须域内研宄材料成分纟1构的种重要分析手段。在15的实际应用中，除制备优质光谱分析标准样品外，还要解决谱线品质；1发射光谱的1普线强度和光谱线线甩足征谱线品质的两1主要参量，它们与03人的精度灵敏度和定量分析法密切相关。为了提高谱线品质，很多报道在仪器中增加了辅助火花激发装置，缓解冷箍缩效应，使得光信号增强，谱线宽度相对变窄。另外，0103，0等人通过减少等离子体炬里激光辐射吸收，即分析样品取代个辅助电极并使样品倾斜改善分析再现性和灵敏度1；7等人通过修正自吸法改善了分析精度2；笔者也对通15人的分析再现性进行了研究，讨论了激发场分布和分析线的选择对分析精财膨响但圮以，允末从根本1解决谱线品质差的问。也没，解决激光微等离子体中谱线强度与研究元素的原子浓度之间的确定关系问。近年来激光等离子产生过程及光谱特征良57.为此水文根拙激光微光浩仪的技术指标和结构，凸仃设计套带有轴助激发装置的低真空系统，对减压氩气环境下的伙发射光谱谱线品质进行了探讨。

　　1实验1.1实验设备与装置以激光微1光谱仪听60艰水品极谱，透镜照明系统和自行设计的低真空装置组成减压环境下激光显微发射光谱分析系统扣中激光器是输出波长兄以的，脉冲澈光器⑴，工作物镜中光0酬激光，样直径为81光浩仪狭3没2，狭缝高度2记录71测微光度计测量谱线相对强度。

　　基金项目河北省自然科学基金资助项目19841.2实验方法根据0激光微区光谱仪结构，在原辅助激发和载物台上，更换上自行设计带有辅助激发装置和样品载物台的真空系统装置，1.工作气体为纯氩气，通过抽气泵不断流入真空室内，由输入和输出端的针阀控制其压力和流量，室内压力由压力显，流量由流量计指。实验中采用68铜合金光谱分析标样为样品。分析面加工成2，141用600金钢砂纸抛光乙醇沾洗并干。辅助电极根据文献4冲氙灯工作电压850激光脉冲频率17似3分钟，为减少激光输的波动性影响和分析记忆效应，摄谱前采用激光预激发使其处于相对稳定的工作状态，两脉冲叠加摄谱，付扪极排光谱清理S次样品和换对电极，实验中确保辅助电极激发参数相对致。

　　2结果与讨论1真空实验装置2.1发射光谱谱线强度1.激光4！2.电此3.样品；4.

　　1巧休在所确定实骀厂法和条件下，以5.样品载物6.进口；7.出气；明光谱分析私准样，消品，结合气体放1咖着火电压与4是气体的卡力。6是放屯电极间，闲数327.41谱线强度进亍实验研究。给出气环境下。辅助电极距分析柞品面高度3，辅助激发电卡为1000时及在1.0.105，空环境，辅助电极间距1.2辅助电极距分析样品面高度为1.2辅助激发电压为2 200时的谱线相对强度。可以看到在辅助电极诏1样尚度31抓。辅助电极间距4叫气卡3.社413以1324.7 1而和上1327.41晋线相对强度是1.01父105空气环境下所测的谱线相对强度的23倍。这是因为环境气体氩具有延长发射时间和防止形成稳定化合物的作用，可以使中性原子浓度及积分强度，加，谱线强度增强；同时减压氩气环境下等离产体膨胀。使得激光微等离，体的温度分布趋于均匀。吸效应减小，产生较强光信息。另外实验还发现1.01父氩气环境下的光谱背景比1.，1父5空气环境下的光谱背景强，而当气压小于4.00 10！时，光谱背景可忽略，空气环境下，也不存在，这结果与1旧人的报道基本致！3，这说明实验中发射光谱谱线强度受辅助激发参数和环境气压的影响。

　　户氩气3尸空气3扣对波长相到波长，氩气环境；活空气环境，气环境；活空气环境3结论324.7和！1327.4咖谱线碰岱人实验研宄，定的工作条件和环境下适度限制了等离子体扩展，使激光微等离子体温度分布趋于均匀，减少了自吸效应。在辅助电极距样品面高度3nml，辅助电极间距4mm，气卡3.33X104Pa时，J光谱线1付强度适Uレ105Pa空H环境下所测的谱线相对强度的23倍，谱线的半宽度约空气环境下的13，谱线品质得到明显改善。

　　3郭庆林。激光显微发光谱分析再现性的改善。河北大学学报自然科学版，1994 2.2谱线自吸现象线的轮廓进行测量，2和3给出了其光谱线相对强度分布。可以看到除强度明显增强外，谱线的轮廓明显变窄谱线的半宽度约空气环境下的13.在无自吸情况下1相对强度比为21给出了两光谱线相对强度比的实验测量结果，在1.，051气下为1.17在3.33父4氩气下为1.62显然后者的自吸现象减少。这说明减压环境下，激光微等离子体扩胀，较彻底地缓解了，55人中冷箍缩，效应，即缓解了高浓度梯度高温度梯度高压力梯度分布现象，从而减少了自吸效应，提高了谱线品质。

　　相对强度扣对强度I5王昭宏，赵谷华。激光显微发光谱分析基础理论和仪器研宄进展。光谱学与光谱分析，1995，1526166.

　　责任编辑孟素兰河北大学学报自然科学版加入万方数据资源系统，9数字化期刊群的声明为了实现科技期刊编辑出版发行工作的电子化推进科技信息交流的网络化进程，河北大学学报自然科学版现己入网万方数据资源系统0时，数字化期刊群。本刊录用的稿件，将律由编辑部统纳入万方数据资源系统0，进入因特网提供信息服务。凡有不同意者，请另投它刊。本刊所付稿酬包含尸物内界网服务报酬，+再另付万方数据资源系统，数字化期刊群是国家九重点科技攻关项目，截止1999年底己有1000种期刊全文上网网址1中抓卿。31030.80押土1.本刊全文内容按照统格式制作编入万方数据资源系统030，读者也可上因特网进入万方数据资源系统，1免费查询浏览本刊内容年后开始酌情收费，也欢迎各界朋友通过万方数据资源系统，向我刊提出宝贵意建议，或订阅木刊。