类Ni-NdX射线激光靶表面氧化研究

　　用磁控溅射镀膜法制备了NdK，研允了Nd靶在不同环境气氛下的氧化过程，并利用X射线光电子能谱原子力显微镜对面氧化物的化学态面形貌进行了分析和研宄，得出，靶防氧化主要是防止面的氢氧化这结论。

　　1引f利用电子碰撞机制造成粒子数反转的条件产生，射线激光增益是近年来软，射线激光研究最活跃的领域之。以类氖锗333的跃撄放大产生的，射线激光的研究经过双靶对接21多靶串接反射镜双程放大和远距离行波放大等系列实验，已经取得了强度达到增益饱和发射角接近衍射极限的类氖锗，射线激光输出夂随着软，射线激光研究的发展，如何获得波长更短高亮度高相干和高效率的，射线激光成为新的研究任务。

　　为此，当前工作方面是使用新的方法和技术控制1射线激光的产生过6另方面是寻找新的靶材料和制作新结构的靶。

　　就靶材料而言，类机制的。1靶相对于类6机制的，6靶可以降低电子碰撞驱动能量，提高效率，获得更短波长甚至是单线的，射线激光6因此更具实用价值。，如61做了类以，的射线；敫光实验，功率密度为6.9，1013贾增益系数为3.1.，射线激光波长为7.971通。然而Nd是种易氧化的材料，若驱动激光打在氧化层上，由于心1的浓度较低会降低增益系数。如果能搞清楚Nd靶上氧化层的情况，采用预脉冲烧蚀氧化层，则可以提高心1的1射线激光增益系数。因此研究4靶面在环境中氧化物生长的过程以及形貌和化学态，对于理解氧化层生长过程的动力学和机理，改善和增进激光靶的抗氧化能力有重要作用，同时也为研究类稀土如，007等的氧化性能打下基础。1为利用4靶得到的，射线激光。

　　23靶的制备及在不同环境中的氧化过程，元素位于元素周期中第六十位，是种稀土元素，其单质是种银灰色的金属，用Nd耙可以获得近水窗波段的软义射线激光。本实验所用的4靶的溅射材料的纯度为99.5.

　　膜的制备是在上海航天研宄所制造的013 58射频磁控溅射仪上采用直流溅射的方法，使1成膜于玻璃基片上。制备过程为基片用无水酒精清洗之后，装在耙材料的上方，先后用机械栗和，8 500分子泵将真空度抽至033以下，再向钟罩内充入氩气，控制其压强在2Pa左右，打开直流派射电压，首先对靶材料进行清洗，然后开始溅射镀膜。在溅射过程中用石英晶体振荡膜厚监控仪对膜品厚度约为1！

　　为了研究在不同氧化环境下激光靶面氧化层氧化环境，然后测量晶振片的振荡频率随时间的变化曲线，经过定标后的晶振片振荡频率变化可以直接反映氧化层厚度随时间的变化。

　　除潮湿空气以外，氧化过程可以用方程ft来描述，其中0为氧化层厚度单位，为时间单位，12为衰减常数单位腿，山，相加，即可知道对应环境下氧化层的最终厚度。为了验证这方法的可靠程度，还用人3俄歇电子能谱氩离子刻蚀方法测定氧化层厚度，证明与上述方法所得结果符合较好。

　　空气以及饱和水蒸汽条件下，1靶的氧化情况。可以看到高真空条件下的氧化程度最小，低真空干燥空气则逐步增大，这显然与环境中，的含量有关。

　　氧化时间nihi 1为高真空5，40的氧化情况，2为高真空后通入干燥空气的情况，3为低真空2的氧化情况，4为真空后迎入干燥空气的情况，5为直接迎以干燥空气氧化情况，6为在饱和水蒸汽中的氧化情况此外，从2还可以看到，4靶面经过个快速氧化增厚以后约15，即达到饱和，此后的氧化进行得较缓慢，对最终厚度影响不大，这也说明在饱和水蒸汽中，6靶的氧化过程明显不同于以上的几种情况，可以看出1靶在水蒸汽中氧化层的厚度几乎是直线增长的。而且我们发现，随着暴露在水蒸汽中时间增大1靶会变得透明，最后彻底氧化从基片上脱落。

　　3用，射线光电子能谱3测量Nd靶面氧化物的组分，3可以通过对光电子的动能测量，求出面原子芯电子的结合能，通过测量面原子结合能的变化，可以间接得出面原子化学态的变化，因此，3在研究面氧化物的价态方面有相当重要的作用3的谱形往往有复杂的结构，它可以分为主峰和伴峰两个部分。主峰通常属于体系在基态时鉴定。伴峰在，3中是值得研宄的内容。如果所测得主峰的半宽度较大或线性对称性较差，明主峰可能由多个峰合成，应用谱分离技术将各个峰解叠。

　　从各个伴峰的结合能位置的差异可以得出与面原子的几种不同化学态的相关信息。

　　从XPS中得到不同环境下Nd靶面氧化的信息，分别对在潮湿空气湿度90干燥空气湿度50真空种氧化条件下分别对应4中曲线2，3的018，3进行比较。从4发现3束缚能eV革巴面氧化物018谱具有较为复杂的结构，不是由个0诹8如吆圆加2如信号组成，经过数据处理能够分解出峰位分别在530.6，532，533.26个独立的018信号。查阅3的标准数据叭得知1的氧化物32，3中的018光电子峰的峰位为530.6.另外两个，18信号分别对应于，的氢氧化物中的0及吸附在8靶面上的0的信号。数据处理中用方程2的形式进行解谱运算，物理学报49卷用高斯拟合比较合适。这说明靶面的氧化物主要以氢氧根0中的0的形式存在，而且主峰强度系数土也明显大于干燥空气条件下的2=532峰的强度系数。显然这是由于潮湿空气中有较多氧化物32，3也被氢氧化，从而使靶面物质主要以Nd的氢氧化物形式存在，Nd的元素性质也明这是种很容易氢氧化的物质。

　　772，3代光电子峰的峰位，实际上就是，的18电子的结合能。2，3则决定峰的强度，即峰面积。

　　对018光电子峰解谱的结果。解谱所得高斯拟合参数1.

　　在潮湿空气条件下的0峰，由于其半宽度较小，对称性较好，并且在530.6，533.2位置的计数相对于主峰2干燥空气条件下，018谱可以分解为个信号，这是因为吸附，氢氧根中的，氧化物出，3中的，均存在，但是从主峰强度系数看还是氢氧根为多。

　　真空状况下的0谱分解为吸附和氧化物2，3中的，两个信号，比较符合实际谱形，由干高真空53条件下水蒸汽很少，因此氢1氧根可以忽略。

　　上所述，在普通状况靶而物质主要以，1的氢氧化物形式存在。我们认为这结论有较为重要的现实意义。因为固然在1靶的制备和保存上可以采取如真空封装或充惰性气体保护等措施，但实际应用中样品暴露在空气中，以及由此导致靶面的纟。分对防氧化坫施的采取1要的现实意义。

　　4用原子力显微镜人，河对4靶面氧化形貌的研究49卷也是1的氢闱化物，似仍有的，化物和吸附，微粒，而在真空条件下保存的样品面覆盖的主要吸附和，1的氧化物。

　　ffi9户燥空气下靶的面形貌物理研究新技术，其核心思想是利用探针尖端与面原1局域的相乃作用来测量山原子结构。本实验采用中国科学院上海原子核研宄所的316型说子力微镜。

　　空气干燥空气真空条件下保存的削靶样品的血形貌，扫描尺寸为0.父14.1以看到潮湿空气下氧化的靶面是由些直径为57 6面大部分都是些和潮湿空气下面差不多大小的小颗4，但是在众多的小颗粒之间有两个直径在20阻左的大颗粒。而在真保作的样大，也在2，1左右。可以看出，氢氧化物的颗粒比氧化物颗粒为小。潮湿空气条件下样品覆盖着层5总结稀1元素1靶在制备结束后有个初始的快速氧化过程，形成的氧化层厚度及所需时间与环境有很大关系。在真空环境中形成初始氧化的厚度最小，在干燥气氛中的其次，在潮湿空气环境中的最大。通过对1靶在高真空低真空以及干燥空气中的氧化过程研究。初步得出1靶在这种环垃氛中的氧化规律。用51对几种在+，环境中氧化的1靶面形貌进行观察，发现在真空中1靶面为些尺度约2，1的颗粒吸附0和财的氧化物所覆盖，在有水蒸汽的情况下，面会被进少1氧化而由尺度较小57 1的颗粒的氢氧化物所覆盖。因此化1靶的防氧化应矜重防止水对靶面的氧化者认为在保存方面应将制备好的心1靶置于高真空下定时间的氢氧化物，千燥空气条件下的样品面大部分。，成致密而具有保护作用的氧德而后放于干燥容器里即可最后厚度约为20，由2和人3可知。